| 王长栋04133 |
2006-09-06 14:32 |
[hide=5] 【作者】 王光辉; 王连芝; 闫广利; 田振坤; 【机构】 黑龙江中医药大学; 黑龙江哈尔滨; 【刊名】 中医药信息 , 编辑部邮箱 2006年 01期 ASPT来源刊 CJFD收录刊 【英文刊名】 Information on Traditional Chinese Medicine 【中文关键词】 高效液相色谱法; 黄芪甲苷; 消栓通络茶; 【中文摘要】 目的:建立高效液相法测定消栓通络茶中黄芪甲苷含量的方法。方法:经高效液相色谱法测定,kromasilC-18色谱柱,流动相为乙腈-水(31:69)检测波长203nm。结果:进样量2.52~5.88μg线性关系良好(r=0.9997)。结论:该法可用于消栓通络茶中黄芪甲苷测定,及消栓通络茶的质量控制。 【DOI】 cnki:ISSN:1002-2406.0.2006-01-030 [p:5]
1 材料与方法 111 仪器与试剂 waters 高效液相色谱仪600 泵,Altech2000 型蒸发 光散射检测器;微量分析天平(TG332A) :湘仪天平仪 器厂;乙腈为色谱纯;水为重蒸馏水;黄芪甲苷标准品 购于中国药品生物制品检定所(0781 - 200109) 。 112 供试品溶液的制备 取本品约6g ,精密称定,置索氏提取器中,加甲醇 40ml ,加热回流提取6h ,提取液回收甲醇并浓缩至干, 残渣加水20ml 溶解,水液用水饱和正丁醇提取4 次, 每次20ml ,合并正丁醇提取液,用氨试液洗2 次,每次 30ml ,取正丁醇层蒸干, 残渣用甲醇溶解, 并定容于 100ml 容量瓶中,摇匀,0145μm 滤膜过滤,即得。 113 色谱条件 kromasilC - 18 柱(416 ×200mm ,5μm 色谱柱) (大连 产) 。流动相:乙腈:水(31 :69) 。检测波长203nm ,柱 温40 ℃。流速110ml/ min。进样量:10μl 。外标法峰面 积定量色谱图。 114 标准曲线制备 精密称取0184mg 黄芪甲苷标准品,用甲醇定容于 2ml 容量瓶中,得1ml 含0142mg 的黄芪甲苷对照液。 吸取0142mg/ ml 黄芪甲苷标准溶液6、8、10 、12 、14μl 进 行HPLC 分析。分别测定峰面积,以黄芪甲苷峰面积 (Y) 进样量(μg) (x) 做标准曲线,得线性回归方程和线 性相关系数分别为Y= 1011918 + 118149X(r = 019997) 说明在2152~5188μg 之间有良好的线性关系。 115 精密度试验 吸取黄芪甲苷标准溶液10μl ,重复进样5 次。测 得黄芪甲苷峰面积值。结果为346567、347742、 346168、348958、350765 ,RSD 为015 %(n = 5) ,表明精密 度良好。 116 稳定性试验 按供试品溶液分别在0、2、4、8、12h ,精密称取样品 613180g ,按样品制备方法制备供试品溶液,进样10μl 。 测得样品中黄芪甲苷峰面积, 结果380890、389765、 393844、377416、374595、379636。RSD 为210 % ,表明在 12h 内基本稳定。 117 重现性试验 取同一批号样品613g ,按供试品溶液制备项下规 定制备6 份供试品溶液。分别进样10μl 测得黄芪甲 苷峰面积值计算含量。结果为016674、016798、 016811、016785、016742mg/ g ,RSD = 0182 %(n = 6) 。表 明重现性良好。 118 加样回收率试验 精密称取5 份同一批号样品312g ,分别加入黄芪 甲苷对照品212mg ,混匀,分别按含量测定项下制备测 定,样品回收率测定结果: 五份样品平均回收率为 99138 % ,Sx = 111167 ,RSD = 1112 % ,回收率高,方法可 靠。结果表明,本法具有良好回收率。 119 样品测定 取6 批样品,分别按供试品项下制定,制备得6 份 供试品溶液,精密吸取样品供试品溶液10μl ,按上述色 谱条件测定,结果含量分别为016673、016577、016742、 016778、016883、016301mg/ g , 平均值为016552mg/ g , RSD = 3121 %。[/hide] |
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